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关事宜。[24]及余联沅署理浙江巡抚，洪述祖仍佐其幕，权力极大，傅增湘说他“把持浙政，声势赫奕，有‘二巡抚’之称”。[25]其间他曾协助余联沅与法国驻上海总领事白藻泰及该国浙省总主教赵保禄等交涉，将浙江全省新旧天主教案及耶稣教案一律议结。[26]
光绪二十八年（1902）秋，上谕准许洪述祖开复原官，以候选知县分发湖北。[27]他在汉口两年多，曾担任汉口清丈局坐办、汉口厘局交涉文案兼办鄂中洋务交涉、汉阳府夏口厅发审委员等，特别是曾任汉口警察第二局总办，经历了汉口警察从无到有的创办过程。[28]在此期间他还于光绪三十年受鄂抚端方之命，与都司黎元洪等带勇乘轮赴湘，将在湖南抓获的著名会党首领曾帼漳提解至鄂正法。洪述祖与黎元洪相识，应当就在此时。事后两江总督魏光焘和已调署江苏巡抚的端方奏保洪述祖免补本班，以同知仍留原省补用，奉旨依议。[29]光绪三十一年正月湖北盐法道继昌调任江汉关道后，整顿警务，因洪述祖“兼差重叠，气焰甚张”，“将洪所办各要差一律撤委，并拟详参，经人缓颊始止”。[30]洪述祖见不能立足，遂于4月间自汉口警察第二局总办职任告退，结束了其在汉口两年多的工作。[31]
辞去汉口警察第二局总办职务后，洪述祖凭借私人关系重返上海。其时，正值安徽绅商筹筑全省铁路，该省京官呈文商部请奏明朝廷派李经方为总办，奉旨依议。[32]李经方遂在沪设立安徽全省铁路驻沪通信接待所，自九月初一日（9月29日）起办公。[33]洪述祖受命担任驻沪坐办，于是年底协助李经方谋划创立苏、浙、闽、赣、皖五省铁路总会，但因信用不孚，各方态度消极，未有结果。[34]
除协助李经方办理安徽铁路事宜外，据陈去病记述，洪述祖还帮助李经方在沪经理房地产事务。刺宋案发生后，陈曾撰《洪述祖丑史补遗》一篇记述其事，并及洪当时在沪生活情况：
洪荫之者，安徽省徽州府歙县西乡之西坑人也……至丁未来上海，因以安徽同乡名义，结识李伯行经方。时李方经营沪宁车站东首之爱而近路一带房屋，乃即嘱洪为之监督，并经理放租事宜。于是洪遽择其善者为己住宅，而以旁舍出租。时余方偕同志组织国学保存会，设藏书楼以供人士披览，其屋即从洪租得也。洪既与余等为邻，又见琳琅满室，车马骈阗，便思托人介绍，欲以书籍相寄。奈为同人所拒，洪竟无如之何。每当夕阳西下，仅与其私人徘徊于藏书楼之门外，约略有所刺探，
